木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法—四氯化碳吸附率（活性）的測定GB/T 12496.5-1999 

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)《木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法—四氯化碳吸附率（活性）的測定》，標(biāo)準(zhǔn)號(hào)：GB/T 12496.5-1999。（現(xiàn)行）

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了木質(zhì)活性炭四氯化碳吸附率（活性）的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于木質(zhì)活性炭。

2 方法提要

活性炭四氯化碳吸附率（活性）的測定是在規(guī)定的條件下，使載有四氯化碳的空氣流過已知質(zhì)量的活性炭樣品，直到炭樣質(zhì)量已不再增加為止，然后測定炭樣的四氯化碳的質(zhì)量。本試驗(yàn)需要的試驗(yàn)裝置主要由供應(yīng)空氣壓力的控制系統(tǒng)、去除供應(yīng)空氣中氣態(tài)和液態(tài)的油和水的裝置、使流過活性炭樣品的氣流載有特定濃度四氯化碳的制備系統(tǒng)和控制空氣混合物（空氣+四氯化碳）通過炭樣流速的系統(tǒng)組成。

3 意義和應(yīng)用

用本方法測得的活性實(shí)際上是對(duì)活性炭樣品孔容的量度。此法是測定活性炭活化程度的手段。因此也是氣相活性炭質(zhì)量控制的有效方法。這種活性值不一定是試驗(yàn)用活性炭對(duì)其他吸附物的吸附效力或在其他操作條件下的吸附效力的量度。

4 裝置

4.1 轉(zhuǎn)子流量計(jì)，LZB-4。

4.2 吸附管（見圖1）

4.2.1 多孔板：孔眼數(shù)20~24個(gè)，孔眼直徑為0.3~0.4mm。

4.2.2 吸附管：由工業(yè)用白色玻璃制成，外觀要求無氣泡及其他明顯的毛病。玻璃熔接處不應(yīng)有較多的熔接堆及皺折，管的磨口端應(yīng)該是熔化過的。在管體刻度內(nèi)的各處內(nèi)徑在（20±0.3）mm范圍內(nèi)。

4.2.3 磨口塞：不允許漏氣，致密性好。

4.3 四氯化碳蒸氣發(fā)生瓶（見圖2）。

4.4 壓力表：型號(hào) Y-60Z M10×1，精度0.25級(jí)，量程0~0.16MPa。

4.5 氣體干燥塔：250mL。

4.6 多孔式氣體洗瓶：250mL。

4.7 恒溫水浴鍋。

5 安裝

5.1 將儀器各部件按圖3所示安裝好，根據(jù)需要安裝吸附管的根數(shù)，但要確保流量分配均勻。

5.2 流程說明

將儀器與壓縮空氣開關(guān)連接，開壓縮空氣后，空氣首先進(jìn)入裝有活性炭的空氣凈化瓶，經(jīng)裝有硅膠的干燥瓶、裝有分子篩的凈化瓶進(jìn)入緩沖瓶，再入四氯化碳蒸氣發(fā)生瓶，后經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)、蛇形管（用1m以上的玻璃管繞制）而進(jìn)入吸附管。

5.3 氣密檢查

儀器各部件和安裝好的儀器在使用前都要進(jìn)行氣密性檢查。步驟是：

a)關(guān)閉旋塞K3；

b)通入壓縮空氣，使系統(tǒng)內(nèi)產(chǎn)生60kPa的壓力；

c)關(guān)閉活塞K2，1min內(nèi)氣壓下降不大于2.6kPa為合格。如不合格應(yīng)檢查原因，對(duì)不氣密的部件進(jìn)行修理或更換。

6 試驗(yàn)條件

6.1 炭層高度：(10±0.2）cm。

6.2 氣體流量:（1670±70）mL/min。

6.3 吸附溫度:（25±1）℃。

6.4 四氯化碳蒸氣:（250±10）mg/L。

7 試驗(yàn)程序

7.1 試樣準(zhǔn)備

將試樣在105~110℃烘至恒重，置于干燥器中備用。將吸附管擦凈后稱量為m1（連同管塞，精確至1mg）。把準(zhǔn)備好的試樣分二至三次裝入吸附管中，炭層高（10±0.2）cm（振實(shí)后的高度）。裝填后，連同管塞稱量（精準(zhǔn)至1mg），然后將管塞涂上凡士林旋好，再稱量為m2（精確至1mg）。稱量完畢，將吸附管垂直插入恒溫水浴中。

7.2 四氯化碳蒸氣發(fā)生瓶準(zhǔn)備

將四氯化碳從進(jìn)口管加入到四氯化碳蒸氣發(fā)生瓶中，在瓶中四氯化碳高度約8cm。將四氯化碳蒸氣發(fā)生瓶與系統(tǒng)連通，垂直放入冰水浴（0~1℃）中。

7.3 流程操作

一切準(zhǔn)備就緒后，打開旋塞K1、K2、K3、K4，關(guān)閉K5，接通壓縮空氣，使?jié)崈舾稍锏目諝馔ㄟ^四氯化碳蒸氣發(fā)生瓶，調(diào)節(jié)K1，直至總氣流穩(wěn)定在（1670±70）mL/min。在參數(shù)穩(wěn)定后，打開K5，關(guān)閉K4，使載四氯化碳的空氣通過吸附管，同時(shí)撳動(dòng)秒表計(jì)時(shí)，保證氣流在（1670±70）mL/min的流量下通過試樣1h。然后打開K4，關(guān)閉K5。取出吸附管擦凈后稱量為m3（精準(zhǔn)至1mg）。將吸附管再放入裝置中，打開K5，關(guān)閉K4，使氣流再通過試樣10min，重復(fù)上述操作，直至吸附飽和（兩次稱量的質(zhì)量差不大于10mg）為止。然后關(guān)閉壓縮空氣，試驗(yàn)結(jié)束。

8 結(jié)果的說明

8.1 顆粒活性炭對(duì)四氯化碳蒸氣的吸附率（活性）見式（1）：

A=（m₃-m₂）/（m₂-m₁）×100

式中：A—四氯化碳吸附率（活性），%；

m₁—吸附管的質(zhì)量，g；

m₂—吸附前吸附管加炭的質(zhì)量，g；

m₃—吸附后吸附管加炭及四氯化碳的質(zhì)量，g。

8.2 四氯化碳蒸氣濃度見式（2）：

C=(m₁-m₂)×10⁶/（Q×t）

式中：C—四氯化碳蒸氣濃度，mg/L；

m₁—吸附管吸附后的質(zhì)量，g；

m₂—吸附管吸附前的質(zhì)量，g；

Q—吸附時(shí)的氣體流量，mL/min；

t—吸附時(shí)間，min。

9 精密度與偏差

兩個(gè)平行試樣測定結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于5%。