煤質顆粒活性炭試驗方法—苯酚吸附值的測定GB/T 7702.8-2008

中華人民共和國國家標準《煤質顆粒活性炭試驗方法—苯酚吸附值的測定》，標準號：GB/T 7702.8-2008（本標準現行）代替GB/T 7702.8-1997。

前言

GB/T 7702《煤質顆粒活性炭試驗方法》分為：

—第1部分：水分的測定；

—第2部分：粒度的測定；

—第3部分：強度的測定；

—第4部分：裝填密度的測定；

—第5部分：水容量的測定；

—第6部分：亞甲藍吸附值的測定；

—第7部分：碘吸附值的測定；

—第8部分：苯酚吸附值的測定；

—第9部分：著火點的測定；

—第10部分：苯蒸氣 氯乙烷蒸氣防護時間的測定；

—第13部分：四氯化碳吸附率的測定；

—第14部分：硫容量的測定；

—第15部分：灰分的測定；

—第16部分：pH值的測定；

—第17部分：漂浮率的測定；

—第18部分：焦糖脫色率的測定；

—第19部分：四氯化碳脫附率的測定；

—第20部分：孔容積比表面積的測定。

本部分為GB/T 7702的第8部分。

本部分代替GB/T 7702.8-1997《煤質顆粒活性炭試驗方法—苯酚吸附值的測定》。

本部分與GB/T 7702.8-1997相比，主要變化如下：

a） 規定了對實驗室用水的要求；

b） 規定了分析用濾紙的等級、規格；

c） 增加了苯酚的精制方法；

d） 規定了試料稱量范圍，提高了稱量準確度；

e） 增加第3章“術語和定義”。

本標準由中國兵器工業集團公司拋出并歸口。

本標準起草單位：山西新華化工有限責任公司。

本標準主要起草人：程清俊、元以棟、張旭、李維冰、龐惠生、遲廣秀、李若梅。

本標準于1987年首次發布，1997年第一次修訂。

1 范圍

本部分規定了煤質顆粒活性炭苯酚吸附值的測定原理、測定步驟及結果計算等內容。

本部分適用于煤質顆粒活性炭苯酚吸附值的測定，也適用于粉狀煤質活性炭。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過GB/T 7702的本部分引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備

GB/T 622 化學試劑 鹽酸（GB/T 622-2006，ISO 6353-2：1983，NEQ）

GB/T 649 化學試劑 溴化鉀

GB/T 650 化學試劑 溴酸鉀（GB/T 650-1993，ISO 6353-3:1987 R75，NEQ）

GB/T 1272 化學試劑 碘化鉀（GB/T 1272- -2007，ISO 6353-2:1983，NEQ）

GB/T 1914 化學分析濾紙

GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法（GB/T 6682-1992，NEQ ISO 3696：1987）

3 術語和定義

下列術語和定義適用于GB/T 7702的本部分。

3.1 苯酚吸附值 phenol adsorption

在規定的試驗條件下，每克活性炭吸附苯酚的毫克數。

4 原理

試樣與苯酚溶液充分振蕩吸附，過濾，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，求出每克試料吸附苯酚的毫克數。

5 試劑和材料

5.1 水，GB/T 6682，三級水。

5.2 苯酚溶液，稱取苯酚1g±0.0010g，溶于500mL水中，稀釋至1L，混勻。吸水后的苯酚按下述方法進行精制；

將苯酚用熱水間接加熱，將液態苯酚倒入支管燒瓶中，在支管燒瓶口塞好膠塞，安裝好溫度計，水銀球與支管出口對齊，在支管處接空氣冷凝管，用沙浴進行加熱，苯酚溶液加熱后由支管處排出，棄去小于182℃的餾分，收集溫度在182℃~183℃的苯酚。凝結在冷凝器的苯酚用酒精燈加熱使其流出（見圖1）。

5.3 溴酸鉀-溴化鉀溶液，稱取2.78 g溴酸鉀（GB/T 650，分析純）和10.00g溴化鉀（GB/T 649，分析純）溶于水中，稀釋至1L混勻。

5.4 碘化鉀溶液，用碘化鉀（GB/T 1272，分析純）配制質量分數為10%碘化鉀溶液。

5.5 鹽酸溶液，用鹽酸（GB/T 622，分析純）配制1+1的鹽酸溶液。

5.6 硫代硫酸鈉標準滴定溶液，c（Na₂S₂O₃）=0.025mol/L，按GB/T 601-2002 中4.6的規定配制和標定。

5.7 淀粉指示液，配制質量分數為0.5%的淀粉指示液。

5.8 定性濾紙，GB/T 1914，B等，中速（102）。

6 儀器和設備

6.1 電熱恒溫干燥箱，0℃~300℃。

6.2 干燥器，內裝無水氯化鈣或變色硅膠。

6.3 分析天平，感量0.0001g。

6.4 振蕩器，頻率（240±20）次/min，振幅36mm±6mm。

6.5 具塞磨口錐形瓶，250mL。

6.6 移液管，10mL、50mL。

6.7 碘量瓶，250mL。

6.8 玻璃漏斗，φ70mm~φ90mm。

6.9 試驗篩，φ200×50—0.075/0.050方孔。

7 試樣的制備

對所送樣品用四分法取出約10g試樣，磨細至90%以上能通過0.075mm的試驗篩，篩余試樣與其混勻，然后在150℃±5℃電熱恒溫干燥箱中干燥2h，置于干燥器內冷卻備用。

8 測定步驟

8.1 稱取0.2g±0.0010g試料，精確至0.0001g，置于250mL干燥的具塞磨口錐形瓶中，用移液管加入苯酚溶液50mL，蓋上瓶塞置于振蕩器上振蕩2h，靜置22h后用干燥濾紙將溶液過濾。

8.2 用移液管吸取10mL濾液放入250mL的碘量瓶中，加入30mL水，再加人10.00mL溴酸鉀-溴化鉀溶液及10mL鹽酸溶液。蓋緊瓶塞，劇烈搖動1min，當出現沉淀后靜置5min。

8.3 加入碘化鉀溶液10mL，用水吹洗瓶璧，蓋緊瓶蓋，在暗處放置3min后用硫代硫酸鈉標準滴定溶液進行滴定。當溶液呈淡黃色時，加入淀粉指示液2mL，滴定至藍色消失為止。

8.4 按8.1至8.3相同步驟做空白試驗。

9 結果計算

苯酚吸附值以E計，數值以毫克每克（mg/g）表示，按式（1）計算：

E= c（V₁-V₂）M×5/m（1）

式中：

c—硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度的數值，單位為摩爾每升（mol/L）；

V₁—試料滴定所消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；

V₂—空白試驗滴定所消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；

M—苯酚摩爾質量的數值[M（1/6 C₆H₅OH）=15.68g/mol]，單位為克每摩爾（g/mol）；

m—試料質量的數值，單位為克（g）。

10 精密度

每個樣品做兩份試料的平行測定，兩個結果的差值應不大于2%（平均值的2%），結果以算術平均值表示，計算結果精確至整數位。

11 試驗報告

試驗報告應包括以下幾個方面的內容：

a）試樣編號；

b）使用的標準；

c）使用的方法；

d）試驗項目；

e）試驗結果；

f）試驗人員；

g）試驗日期。